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近紅外光譜儀器的主要指標(biāo)

更新時間:2023-07-13      點(diǎn)擊次數(shù):1160
在近紅外光譜儀的使用過程中,如何對其各項(xiàng)性能進(jìn)行客觀的評價是分析工作者要考慮的問題,在對一臺近紅外光譜儀進(jìn)行客觀評價時,要注意下列的性能指標(biāo)。
 
  一、波長范圍:
 
  儀器的波長范圍是指近紅外光譜儀所能記錄的光譜范圍。對任何一臺特定的近紅外光譜儀器,都會有其特定的光譜范圍,光譜范圍主要取決于儀器的光路設(shè)計(jì)、分光種類、檢測器的類型以及光源。通用型近紅外光譜儀器往往覆蓋了整個近紅外的光譜范圍12000-4000cm-1(800-2500nm)。
 
  二、分辨率(Resolution):
 
  近紅外光譜儀的分辨率是指儀器對于緊密相鄰的峰可以分辨的*小波長間隔,表示儀器實(shí)際分開相鄰峰的能力,即ν/△ν或(λ/△λ),ν為兩峰中任一峰的波數(shù),△ν為兩峰波數(shù)之差。它是*主要的儀器指標(biāo)之一,也是儀器質(zhì)量的綜合反映。
 
  儀器的分辨率主要取決于儀器分光系統(tǒng)的性能。對于色散型儀器而言,其分辨率取決于分光后狹縫截取的波段精度,狹縫越小截取的波段越窄,分辨率越高。但隨之而來的是能量急劇下降,靈敏度不斷降低,為了兼顧檢出靈敏度,就不能讓狹縫無限制地縮小來提高分辨率,因此,要想讓色散型的儀器分辨率達(dá)到0.1cm-1,又能得到一張質(zhì)量良好的譜圖是很困難的事。而對于傅里葉型的近紅外光譜儀,由于有多路通過的特點(diǎn),無狹縫的限制,因此儀器的分辨率僅取決于干涉采樣數(shù)據(jù)點(diǎn)的多少,即取決于動鏡移動的距離,由于動鏡的移動由激光控制,因此可以很輕松地得到一張高質(zhì)量、高分辨率的譜圖。
 
  三、準(zhǔn)確性(Accuracy):
 
  近紅外光譜儀的準(zhǔn)確性包括波長準(zhǔn)確性和光度準(zhǔn)確性兩部分。
 
  波長準(zhǔn)確度指測定時儀器顯示的波長值和分光系統(tǒng)實(shí)際輸出的單色光的波長值之間的符合程度。波長準(zhǔn)確度一般用波長誤差,即上述兩值之差來表示。由于近紅外分析是用已知樣品所建立的模型來分析未知樣品的,如果儀器的波長準(zhǔn)確度不能保證,則不同測定光譜就會因儀器波長的移動(即X軸發(fā)生了平移),而使整組光譜數(shù)據(jù)產(chǎn)生偏移,進(jìn)而造成分析結(jié)果的誤差。因此保證波長準(zhǔn)確度不僅是近紅外光譜儀能夠準(zhǔn)確測試樣品的前提,也是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確的前提,更是保證模型能夠準(zhǔn)確傳遞的前提。儀器的波長準(zhǔn)確度主要取決于其光學(xué)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu),此外還會受到環(huán)境溫度的影響。濾光片型近紅外光譜儀和色散型近紅外光譜儀受其關(guān)心光學(xué)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)的限制,其波長準(zhǔn)確度較低,使用中需要經(jīng)常用已知波長且性質(zhì)穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對儀器進(jìn)行校正。相比之下,傅里葉近紅外光譜儀的光學(xué)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)簡單,干涉儀單色性能好的氦-氖干涉系統(tǒng)作為采樣標(biāo)尺,且內(nèi)部一般還裝有波長校準(zhǔn)系統(tǒng),因此儀器的波長準(zhǔn)確度一般都非常高。
 
  光度準(zhǔn)確性指儀器對某物質(zhì)進(jìn)行測量時,測得的光度值與該物質(zhì)真實(shí)值之差。儀器ideas光度準(zhǔn)確性主要由檢測器、放大器、信號處理電路的非線性引起,在光譜圖中表現(xiàn)為Y軸的誤差,通常直接影響近紅外定量分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
 
  四、精密度(Precision):
 
  精密度反映不同次實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)程度,但不一定是正確值。近紅外光譜儀的波長精密性是體現(xiàn)儀器穩(wěn)定性的*重要指標(biāo)。波長精密度又被稱為波長重復(fù)性,是表征對同一樣品進(jìn)行多次掃描測定時,樣品光譜峰位置的差異或重復(fù)性。通常用規(guī)定的測試條件下,對某一樣品多次測量所得到的譜峰波長的標(biāo)準(zhǔn)差來表示。波長精密度主要取決于儀器光學(xué)系統(tǒng)的可動部件越少,儀器的波長精密度越高。
 
  五、軟件功能以及數(shù)據(jù)處理能力:
 
  軟件是現(xiàn)代近紅外光譜儀器的重要組成部分,軟件一般由光譜采集軟件和化學(xué)計(jì)量學(xué)處理軟件兩部分組成。光譜采集軟件通常由儀器的設(shè)計(jì)所決定,而化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件和使用者的日常工作關(guān)系密切。光譜化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件一般由譜圖的預(yù)處理、建立定性或定量校正模型和未知樣品的預(yù)測三大部分組成。不同公司的儀器裝載的化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件差異較大。有些軟件的智能化程度較高,可以推薦*佳主成分維數(shù)等指標(biāo),適合初學(xué)者和從事科研的科學(xué)工作者使用;有些軟件的智能化程度則差些,僅僅適合經(jīng)驗(yàn)豐富的使用者。

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